一,加入点部位: 初馏塔, 常压塔, 减压塔顶挥发线/damplijn van de bovenkant van de initiële destillatiekolom, atmosferische destillatiekolom en vacuümdestillatiekolom
2,投加注入量/doseringsbedrag:
初馏塔 15-20 ppm, 常压塔 15-20 ppm, 减压塔 5-10 ppm. (均是以装置处理量计算)
de initiële destillatietoren: 15-20 ppm,
De sfeer -destillatietoren: 15-20 ppm,
de vacuüm destillatietoren: 5-10 ppm
Alle bovenstaande gegevens zijn gebaseerd op de verwerkingscapaciteit van de fabriek.
3,使用效果指标/De resultaten na dosering neutralisatie corrosieremmer
1. 塔顶流出污水 pH 6-7.
Het afvalwater van de bovenkant van de toren: pH is 6-7
2. 污水中铁离子含量小于 3 mg/升. (邻菲罗啉分光光度法)
Het gehalte van de ijzerionen in riolering is minder dan 3 mg/l (fenanthroline spectrofotometrie)
4,中和缓蚀剂产品指标的检测/De detectiemethoden voor neutralisatie corrosieremmer
这个产品重要的指标有俩个,分别是碱值(产品中和能力大小衡量指标),缓蚀率(产品缓蚀能力大小的直观衡量),这俩个指标直接关系到产品质量的好坏,其余的理化指标只是表征产品的基本性能,与效果并无直接关系.如密度,外观,粘度等,只是表述产品的理化指标,这些指标能帮助我们对产品有个直观的了解,但与效果并无直接关系.
Er zijn twee belangrijke indicatoren van dit product, respectievelijk, de alkali -waarde (productneutralisatiecapaciteitsmeting -indicatoren), corrosieremmingssnelheid (productcorrosieremmingscapaciteit intuïtieve meting), deze twee indicatoren zijn direct gerelateerd aan de kwaliteit van het product, de rest van De fysische en chemische indicatoren karakteriseren alleen de basisprestaties van het product en het effect heeft geen directe relatie. Zoals dichtheid, uiterlijk, viscositeit, enz., Beschrijf alleen de fysische en chemische indicatoren van het product, deze indicatoren kunnen ons helpen een intuïtief begrip van het product te hebben, maar er is geen directe relatie met het effect.
邻菲啰啉分光光度法
Fenanthroline spectrofotometrie
1.方法原理/Methoden en opdrachtgevers
亚铁离子在 pH3 ~ 9 之间的溶液中与邻菲啰啉生成稳定的橙红色络合物, 其反应式为:
Ferro-ionen vormen stabiele oranje roodcomplexen met fenantreen in oplossingen tussen pH 3 en 9, met de formule 2+
此络合物在避光时可稳定半年. 测量波长为 510nm, 其摩尔吸光系数为 1.1x104L • mol-1• CM-1.若用还原剂(如盐酸羟胺)将高铁离子还原,则本法可测高铁离子及总铁含量.
Dit complex kan een half jaar stabiel zijn wanneer het wordt afgeschermd tegen licht. De meetgolflengte is 510 nm en de molaire absorptiecoëfficiënt is 1.1x104L • mol -1 • cm -1. Als het ferrische ion wordt verminderd door een reductiemiddel (zoals hydroxylaminehydrochloride), kan het gehalte aan ferr -ionen en totaal ijzer worden gemeten met deze methode.
2.干扰及消除/Interferentie en eliminatie
强氧化剂,氰化物,亚硝酸盐,焦磷酸盐,偏聚磷酸盐及某些重金属离子会干扰测定.经过加酸煮沸可将氰化物及亚硝酸盐除去,并使焦磷酸,偏聚磷酸盐转化为正磷酸盐以减轻干扰.加入盐酸羟胺则可消除强氧化剂的影响.
Sterke oxidatiemiddelen, cyanide, nitriet, pyrofosfaat, metafosfaat en sommige zware metaalionen kunnen de bepaling verstoren. Na zuurkooking kunnen cyanide en nitriet worden verwijderd en kunnen pyrofosforzuur en metafosfaat worden omgezet in orthofosfaat om interferentie te verminderen. De toevoeging van hydroxylaminehydrochloride kan het effect van het sterke oxidatiemiddel elimineren.
邻菲啰啉能与某些金属离子形成有色络合物而干扰测定. 但在乙酸-乙酸铵的缓冲溶液中, 不大于铁浓度 10 倍的铜, 锌, 钴, 铬及小于 2mg/l 的镍, 不干扰测定, 当浓度再高时, 可加入过量显色剂予以消除. 汞, 镉, 银等能与邻菲啰啉形成沉淀, 若浓度低时, 可加过量邻菲啰啉来消除; 浓度高时, 可将沉淀过滤出去. 水样有底色, 可用不加邻菲啰啉的试液作参比, 对水样的底色进行校正.
Fenanthroline kan gekleurde complexen vormen met enkele metaalionen en de bepaling verstoren. In de bufferoplossing van azijnzuur-ammoniumacetaat, koper, zink, kobalt, chroom en nikkel minder dan 2 mg/l, die niet groter zijn dan 10 keer de concentratie van ijzer, interfereren de bepaling niet en wanneer de Concentratie is hoger, overmatige kleurontwikkeling kan worden toegevoegd om te elimineren. Kwik, cadmium, zilver, etc. kunnen neerslaan met fenanthroline, als de concentratie laag is, kan overtollige fenanthroline worden toegevoegd om te elimineren; Wanneer de concentratie hoog is, kan de neerslag worden uitgefilterd. De basiskleur van watermonster kan worden gecorrigeerd met behulp van de testoplossing zonder fenanthroline als referentie
3.方法的适用范围/De toepassingsbereik van de methode
此法适用于一般环境水和废水中铁的测定, 最低检出浓度为 0. 03mg/l, 测定上限为 5. 00 mg/l. 对铁离子大于 5. {{ 5}} mg/l 的水样, 可适当稀释后再按本方法进行测定.
Deze methode is geschikt voor de bepaling van ijzer in het algemeen omgevingswater en afvalwater. De minimale gedetecteerde concentratie is 0. 03mg/l, en de bovengrens is 5. 00 mg/l.
Watermonsters met ijzerionen groter dan 5. 00 mg/l kunnen correct worden verdund en vervolgens worden bepaald volgens deze methode.
4.仪器/instrument
分光光度计, 10 mm 比色皿.
Spectrofotometer, 10 mm colorimetrisch gerecht.
5.试剂/reagens
(1) 铁标准贮备液, 准确称取 0. 7020G 硫酸亚铁铵 ((NH4)2Fe (dus4)2·6H2O), 溶于 ({{{0}}}) 硫酸 50ml 中, 转移至 1000 ml 容量瓶中, 加水至标线, 摇匀. 此溶液每 ml 含 100 .0ug 铁.
Iron Standard Reserve Liquid, weeg nauwkeurig {{{0}}. Volumefles, voeg water toe aan de lijn, schud goed. Deze oplossing bevat 100.0ug ijzer per milliliter.
(2) 铁标准使用液: 准确移取标准贮备液 25. 00 ml 置 1 0 0ml 容量瓶中, 加水至标线, 摇匀. 此溶液每 ml 含铁 25.0ug .
IJzerstandaard vloeistof: verwijder de standaard reserve vloeistof 25. 00 ml in een 1 0 0 ml volumetrische fles, voeg water toe aan de lijn en schud goed. Deze oplossing bevat 25.0ug ijzer per milliliter.
(3) (1+3) 盐酸. (1+3) Hydrochloorzuur.
(4) 10% 盐酸羟胺溶液 .10% hydroxylamine hydrochloride -oplossing.
(5) 缓冲溶液: 40 g 乙酸铵加 50 ml 冰乙酸用水稀释至 100 ml.
Bufferoplossing: 40 g ammoniumacetaat en 50 ml ijsazijn verdund met water tot 100 ml.
(6) 0. 5%邻菲啰啉 (1, 10- fenanthroline) 水溶液, 加数滴盐酸帮助溶解.
0. 5% waterige oplossing van 1, 10- fenanthroline, met verschillende druppels zoutzuur toegevoegd om op te lossen ..
6.步骤/Procedures
(1) 校准曲线的绘制/kalibratiecurve tekening
依次移取铁标准使用液 {{{{{1 0}}}}, 2. 00, 4. 00, 6. 00, 8. {{ 8}} , 1 0. 0ml 置锥形瓶中, 加入蒸馏水至 50.0ml, 再加 (1+3) 盐酸 1ml, 10%盐酸羟胺 1 ml, 玻璃珠 2 粒. 加热煮沸至溶液剩 15 ml左右, 冷却至室温, 定量转移至 50 ml 具塞比色管中. 加一小片刚果红试纸, 滴加饱和乙酸钠溶液至试纸变红, 加入 5 ml 缓冲溶液, 0,5%邻菲啰啉溶液 2 ml, 加水至标线, 摇匀. 显色 15 分钟后, 用 10 mm 比色皿, 以水为参比, 在 510nm 处测量吸光度, 由经过空白校正的吸光度对铁的 ug 数作图.
Verwijder de standaard ijzeren vloeistof {{{{1 0}}}}}, 2. 00, 4. 00, 6. 00, 8. {{8} }, 1 0. 0 ml in een conische fles, voeg gedistilleerd water toe aan 50,0 ml, voeg 1 ml toe ({1+3) zoutzuur, 1 ml 10% hydroxylamine hydrochloride en twee glazen kralen. Verwarm en kook tot ongeveer 15 ml van de oplossing blijft, afkoel tot kamertemperatuur en breng over naar een kleurimetrische buis van 50 ml. Voeg een klein stukje Congo rood testpapier toe, voeg verzadigde natriumacetaatoplossing toe aan het testpapier totdat het rood wordt, voeg 5 ml bufferoplossing, 2 ml 0,5% o-fenyleenoplossing toe, voeg water toe aan de lijn, schud goed. Na 15 minuten van kleurontwikkeling werd de absorptie gemeten bij 510 nm met behulp van een 10 mm colorimetrische schaal met water als referentie, en het microgram aantal ijzer werd uitgezet door de absorptie na blanco correctie.
(2) 总铁的测定/Bepaling van het totale ijzer
采样后立即将样品用盐酸酸化至 pH<1,分析时取50.0ml混匀水样于150ml锥形瓶中,加(1+3)盐酸1ml,盐酸羟胺1ml,加热煮沸至体积减少到15ml左右,以保证全部铁的溶解和还原,若仍有沉淀应过滤除去.以下按绘制校准曲线同样操作,测量吸光度并作空白校正.
Onmiddellijk na bemonstering werd het monster aangezuurd met zoutzuur tot pH<1. During analysis, 50.0ml mixed water sample was taken into a 150ml conical bottle, 1ml of (1+3) hydrochloric acid and 1ml hydroxylamine hydrochloride were added, and heated and boiled until the volume was reduced to about 15ml to ensure the dissolution and reduction of all iron. If there was still precipitation, it should be filtered out. Perform the same operation as drawing the calibration curve below to measure the absorbance and make a blank correction.
(3) 亚铁的测定/Bepaling van ijzer
采样时将 2 ml 盐酸放在一个 100 ml 具塞的水样瓶内, 直接将水样注满样品瓶, 塞好瓶塞以防氧化, 一直保存到进行显色和测量 (最好现场测定或显色). 分析时只需取适量水样, 直接加入缓冲溶液与邻菲啰啉溶液, 显色 5-10 分钟, 在 510nm 处以水为参比测量吸光度, 并作空白校正.
Plaats 2 ml zoutzuur in een 100 ml stopwatermonsterfles, vul de monsterfles rechtstreeks met watermonster, sluit de fles aan om oxidatie te voorkomen en bewaar tot kleurontwikkeling en meting (bij voorkeur veldbepaling of kleurontwikkeling). Neem tijdens de analyse gewoon een geschikte hoeveelheid watermonster, voeg direct bufferoplossing en o-fenanthroline-oplossing toe, ontwikkel kleur voor 5-10 minuten, meet de absorptie bij 510 nm met water als referentie en maak lege correctie.
(4) 可过滤铁的测定/Bepaling van filtable ijzer
在采样现场, 用 0. 45μm 滤膜过滤水样, 并立即用盐酸酸化过滤水至 pH<1,准确吸取样品50ml置与150ml锥形瓶中,以下操作与步骤(1)相同.
Filter op de bemonsteringsplaats het watermonster met 0. 45μm filtermembraan en verzend het water onmiddellijk met zoutzuur tot pH<1. Accurately absorb 50ml of the sample and place it in a
150 ml conische fles.
De volgende bewerkingen zijn hetzelfde als stap (1).
7.计算/berekening
铁 (fe, mg/l)=m/v
曲线x为A. Y为m. 得回归方程.
式中: m --- 由校准曲线查得的铁量 (ug);
V --- 水样体积 (ml).
Iron (fe, mg/l)=m/v
De curve x is A. y is m. De regressievergelijking wordt verkregen.
Waar: m -- ijzergehalte verkregen door kalibratiecurve (ug);
V -- Water voorbeeldvolume (ml).
8.精密度和准确度/Precisie en nauwkeurigheid
一个实验室测定铁离子的浓度为 {{0}}}. 5,2.5,4.5mg/l 的水样, 相对标准偏差分别为 1. 0%, 0 .44%和 0,33%.
对于 0. 5,2,5 mg/l 浓度的铁溶液按 1: 1 的比例加标进行回收实验, 回收率分别为 102,6%和 97,4%.
In één laboratorium waren de relatieve standaardafwijkingen van watermonsters met concentraties van {{0}}}. 5, 2.5 en 4,5 mg/L ijzerionen waren 1. 0%, 0. Respectievelijk 44% en 0,33%.
Voor 0. 5 en 2,5 mg/L -concentratie van ijzeroplossing was de herstelsnelheid respectievelijk 102,6% en 97,4%.
9.注意事项/Voorzorgsmaatregelen
(1)各批试剂的铁含量如不同,每新配一次试液,都需重新绘制校准曲线.
Als het ijzergehalte van elke reeks reagentia anders is, moet de kalibratiecurve opnieuw worden getekend voor elke nieuwe testoplossing
(2)含硫离子的水样酸化时,必须小心进行,因为会产生有毒气体.
Bij het verzuren van watermonsters die zwavelionen bevatten, moet er voorzichtig zijn omdat giftige gassen worden geproduceerd
(3) 若水样含铁量较高, 可适当稀释; 浓度低时可换用 30 mm 或 50 mm 的比色皿.
Als het watermonster een hoog ijzergehalte bevat, kan het op de juiste manier worden verdund; Wanneer de concentratie laag is, gebruik dan 30 mm of 50 mm cuvette
缓蚀率测定方法(详情见Q/ shcg 109-2017)
Methode voor het bepalen van de corrosieremmingssnelheid (zie Q/ shcg 109-2017 voor details)
试剂与仪器/reagentia en instrumenten:
盐酸:分析纯,用于配制腐蚀液(警示:盐酸对皮肤或纤维有灼伤腐蚀.
Zoutzuur: analytisch zuiver, gebruikt om corrosieve vloeistoffen te bereiden (waarschuwing: zoutzuur kan verbranden en corroderen
石油醚: 60 graden ~ 90 graden, 分析纯 (警示: 石油醚易燃).
Petroleumether: 60 graden ~ 90 graden, analytisch zuiver (waarschuwing: petroleumether is brandbaar)
无水乙醇:分析纯(警示:无水乙醇易燃).
Anhydrous ethanol: analytisch zuiver (waarschuwing: watervrij ethanol is brandbaar)
6亚甲基4胺(乌洛托品):配成质量分数为0.5%水溶液.
Hexamethyleenetetramine (hexamethyleenetetramine): bereid in een waterige oplossing met een
massafractie van 0. 5%
水: 符合 GB/T6682 中 3 级水的要求.
Water: voldoen aan de vereisten van GB/T6682 Niveau 3 Water
缓蚀剂:待测样品.
Corrosieremmer: te testen monster
盐酸溶液:质量分数为10%(用于清洗挂片).
Zoutzuuroplossing: massafractie van 10% (voor het reinigen van hangende film)
试片规格: 35 mm × 10mmx2mm 的 20 "碳钢 (符合 gb/t 699-2015).
Specimengrootte: 20 "koolstofstaal 35 mm × 10mmx2mm (gb/ t 699-2015))
仪器和设备
Instrumenten en apparatuur
恒温水浴: 或与之类似的试验仪器, 温度控制精度为士 0. 5 graad.
Constant temperatuur waterbad: of vergelijkbaar testinstrument, temperatuurregelingsnauwkeurigheid van 0. 5 graad
注:测定温度时温度计应在检定有效期内.
Opmerking: bij het meten van de temperatuur moet de thermometer zich binnen de geldigheidsperiode van verificatie bevinden
电子日平: 最小分度值 0. 1Mg.
Elektronisch evenwicht: minimale divisiewaarde 0. 1mg
试验容器:烧杯或其他
Testcontainer: beker of andere
实验步骤/Experimentele procedure:
试片的准备:对购置到的试片进行检查,试片应有编号,选择表面光滑无毛刺的试片.
Voorbereiding van het teststuk: controleer het gekochte teststuk, het teststuk moet worden genummerd en kies het teststuk met een glad oppervlak en geen bramen
试片的预清洗: 先用石油醚浸泡擦拭, 后用无水乙醇清洗, 吸干, 置于干燥器中保存 24H 备用. 测定前称量, 准确至 0. 1mg, 不应用手直接接触钢片表面.
Voorbehoud van het teststuk: eerst genieten van en veeg met petroleumether, vervolgens schoon met watervrij ethanol, blot droog en bewaren in een droger gedurende 24 uur voor gebruik. Weegvaar wegen voordat u het meet 0.
腐蚀溶液的制备: 在 20 graden ± 2 graden 条件下, 制备足量的 1000 mg/lhcl 水溶液
Bereiding van corrosieoplossing: onder de staat van 20 graden ± 2 graden ± 2 graden wordt een voldoende hoeveelheid van 1000 mg/LHCL waterige oplossing bereid
缓蚀样品溶液的准备: 水溶性的缓蚀剂用蒸馏水稀释, 配制成 50 ml ~ 100 ml 质量分数为 10%的缓蚀剂溶液.
Bereiding van corrosieremmingsmonsteroplossing: de in water oplosbare corrosieremmer wordt verdund met gedestilleerd water en bereid in 50 ml ~ 100 ml corrosieremmeroplossing met een massafractie van 10%
采用 4 个试验容器, 在 4 个实验容器中分别加入 1000 mg/lhcl 水溶液做为腐蚀液, 其中 2 个试验容器用作空白腐蚀试验, 在另 2 个实验容器中加入缓蚀剂, 使腐蚀溶液中缓蚀剂浓度为 100 mg/l.
Vier testvaten werden gebruikt, waarbij 1000 mg/LHCL waterige oplossing werd toegevoegd als corrosieoplossing, twee testvaten werden gebruikt als blanco corrosietest en corrosieremmer werd toegevoegd in de andere twee experimentele vaten, zodat de concentratie van corrosieremmers in de corrosie in de corrosie werd
Oplossing was 100 mg/l
当温度稳定在 85 graden ± 2 graden 时, 把准备好的装有腐蚀溶液 (1000 ml) 的试验容器放入水浴中, 每个试验容器中置入 3 片待测试片, 试片悬挂的位置水平面角120 graden 分布, 试片在腐蚀液液面 10 mm 下, 且距离试验容器壁的水平距离不小于 20 mm, 开始记录腐蚀测定时间.
Wanneer de temperatuur stabiel is bij 85 graden C ± 2 graden C, wordt de voorbereide testcontainer met corrosie -oplossing (1000 ml) in het waterbad geplaatst en worden drie te testen stukken in elke testcontainer geplaatst. De watervlakhoek van de testplaat is verdeeld op de positie waar de testplaat is gesuspendeerd en de testplaat 10 mm onder het oppervlak van de corrosievloeistof is en de horizontale afstand van de testcontainerwand is niet minder dan 20 mm. Begin met het opnemen van corrosiemeettijd
试验开始后,若因温升引起水浴中水分蒸发量较大时(影响实验),应补充适量同温
直至实验6h后结束,取出试片观察其表面情况并记录.
Na het begin van de test, als de verdamping van water in het waterbad groot is vanwege de temperatuurstijging (die het experiment beïnvloedt), moet een geschikte hoeveelheid van dezelfde temperatuur worden toegevoegd
Tot het einde van het experiment 6h later, haal het teststuk eruit om de oppervlakteomstandigheden te observeren en op te nemen
试片的处理: 试片上腐蚀沉积物用质量分数为 1o%hici 溶液冲洗并再用脱脂棉蘸质量分数为 0. 5%乌洛托品水溶液 (A.3.4) 将试片擦洗干净, 并用水冲洗干净;
Behandeling van het teststuk: was de corrosieafzettingen op het teststuk met 1O% HICI -oplossing en schrob het teststuk met absorberende katoen gedompeld in 0. 5% Ulotropine waterige oplossing (A.3.4) en spoel met af. water
最后用无水乙醇清洗后用滤纸吸干, 置入干燥器 24H 后取出称量, 准确至 0. Lmg.
Ten slotte, schoon met watervrij ethanol, blot met filterpapier, gedurende 24 uur in droger, haal en weeg, nauwkeurig op 0. Lmg
注1:整个测定过程应在通风橱内进行.
OPMERKING 1: Het volledige meetproces moet worden uitgevoerd in de rookkap
注2:在配制测定用腐蚀溶液的过程中应遵守国家对危险品的相关规定.
Opmerking 2: Bij het opstellen van de corrosieoplossing voor bepaling worden relevante nationale voorschriften voor gevaarlijke goederen waargenomen
挂片腐蚀试验应在相同条件下做平行试验,每个试验容器内挂置3个试片.
De hangende corrosietest moet parallel worden uitgevoerd onder dezelfde omstandigheden, en drie teststukken moeten in elke testcontainer worden opgehangen
测定结果的计算/Berekening van meetresultaten
计算3个试片的平均腐蚀失重值
缓蚀率按下式计算:
n {= (1- △ wx /△ wn) x100%
n-缓蚀率(%);
△ wx -- 加缓蚀剂条件下试片的腐蚀失重数值, 单位为克 (g);
△ wn -- 空白条件下试片的腐蚀失重数值, 单位为克 (g)
De gemiddelde corrosie gewichtsverlies van de drie teststukken werd berekend
De corrosieremmingssnelheid wordt als volgt berekend:
n {= (1- △ wx /△ wn) x100%
N - corrosieremmingspercentage (%);
△ wx -- de corrosie gewichtsverlieswaarde van het teststuk onder de voorwaarde van het toevoegen van corrosieremmer, in gram (g);
△ wn -- De corrosie gewichtsverlieswaarde van het teststuk onder blanco omstandigheden, in gram (g)
碱值的测定(高氯酸电位滴定法)
Bepaling van alkali -gehalte (perchloraat potentiometrische titratie)
主题内容与适用范围/Inhoudsinhoud en toepassing van toepassing:
适用于测定石油产品和使用过的油以及添加剂的碱性组分,这些组分包括有机碱,无机碱,
胺基化合物,弱酸盐(皂类),多元酸碱式盐和重金属盐类.
Geschikt voor de bepaling van alkalische componenten van petroleumproducten en gebruikte oliën en additieven, waaronder organische basen, anorganische basen, aminoverbindingen, zwakke zuurzouten (SOAPS), multi-hoofdtekstzouten en zware metalen zouten
碱值: 在规定的试验条件下, 用标准滴定溶液滴定 1G 试样所用的高氯酸量, 以 mgkoh/g 为单位表示.
Alkalische waarde: de hoeveelheid perchloorzuur die wordt gebruikt om een 1G -monster te titreren met een standaard titratie -oplossing onder gespecificeerde testomstandigheden, uitgedrukt in MGKOH/G.
方法概要/Methode Samenvatting
正滴定方法:试样溶解于滴定溶剂中,以高氯酸冰乙酸标准滴定溶液为滴定剂,以玻璃电极为指示
电极,甘汞电极为参比电极进行电位滴定,用电位滴定曲线的电位突跃判断终点.
返滴定方法:试样溶解于滴定溶剂中,加入过量的高氯酸冰乙酸标准滴定溶液,反应完成后,用乙酸钠冰乙酸标准滴定溶液进行滴定,以电位滴定曲线的电位突跃判断终点.
Positieve titratiemethode: het monster werd opgelost in het titratie -oplosmiddel, de standaard titratie -oplossing van perchloorzuur en ijsazijn werd gebruikt als het titratie -middel, de glaselektrode werd gebruikt als de indicatorelektrode en de calomelelektrode werd gebruikt als referentie Elektrode voor potentiometrische titratie. Het eindpunt werd bepaald door de potentiële sprong van de potentiometrische titratiecurve.
Titratiemethode terug: het monster werd opgelost in het titratie -oplosmiddel en overmatige perchloraat glaciale azijnzuur standaard titratie -oplossing werd toegevoegd. Nadat de reactie was voltooid, werd de natriumacetaatglaciale azijnzuurstandaard -titratieoplossing getitreerd en werd het eindpunt bepaald door de potentiële sprong van de potentiometrische titratiecurve.
当试样正滴定曲线电位突跃不明显时,再用返滴定方法.
Wanneer de positieve titratiecurve potentiële sprong van het monster niet duidelijk is, wordt de terugtitratiemethode gebruikt
意义/betekenis:
当石油产品加有添加剂时,石油产品就可能有碱性组分,用酸滴定的方法可以测定这些组分的相对含量.
Wanneer additieven worden toegevoegd aan aardolieproducten, kunnen aardolieproducten alkalische componenten hebben en kan het relatieve gehalte van deze componenten worden bepaald door zure titratie
仪器/instrument:
电位滴定仪(或酸度计):自动或手工滴定均可.
Potentiometrische titrator (of zuurgraadmeter): automatische of handmatige titratie kan worden gedaan
玻璃电极;231型.
Glazen elektrode; Type 231
甘汞电极:232型或271型,或银 氯化银电圾.电板内电解液需改用非水溶液作盐桥.
Calomel -elektrode: type 232 of 271 of zilverchloride. Niet-waterige oplossing moet worden gebruikt als de zoutbrug voor de elektrolyt in de elektrische plaat
磁力搅拌器:可调速和有良好的接地.
Magnetische roerder: verstelbare snelheid en goede aarding
滴定管: 1 0 或 20 ml, 分度为 0,05 ml.
Burette: 1 0 of 20 ml, divisie is 0,05 ml
实验步骤/experimentele procedure
正滴定方法/positieve titratiemethode
试样量X:(g)按式(4)计算:
X: =28/bn,
式中: bn, -- 预估的碱值, mgkoh/g.
往: 如果预估的碱值不知道, 则可以用一个简单的相略地估计, 称取 {{{0}}}. 2 ~ 0.3G 试样 570MV 为终点, 计算试样碱值,该值作为试样的预估值
Steekproefgrootte x: (g) berekend volgens formule (4):
X: =28/bn,
Waar: bn, -- geschatte basiswaarde, mgkoh/g.
Als de geschatte basiswaarde niet bekend is, kunt u een eenvoudige fase -schatting gebruiken, met een gewicht van de 0. 2-0. 3g voorbeeld 570mV als eindpunt, bereken de monsterbasiswaarde, die wordt gebruikt als het Voorbeeldschatting
在称有试样的烧杯中加入 120 ml 滴定溶剂, 将旋杯放在演定台上, 搅拌直至试样全部溶解. 将已准备好的玻璃-甘汞电极对插人试样溶液中, 其浸入位置尽可能的低, 至少应浸入试样溶液 10 mm 以下, 开始搅拌, 搅拌速度要控制在没有溶液飞展和产生气泡的情况下尽可能的大.
Voeg 120 ml titratie -oplosmiddel toe aan de beker die het monster weegt, plaats de roterende beker op het podium en roer tot het monster volledig is opgelost. De voorbereide glaskalomelelektrode wordt ingebracht in de menselijke monsteroplossing, en de onderdompelingspositie is zo laag mogelijk, ten minste 10 mm onder de monsteroplossing, en de mengsnelheid moet worden geregeld in het geval van geen oplossing vliegen en bubbels produceren als bubbels als groot mogelijk
滴定/titratie:
手工滴定. 用高氯酸冰乙靓标准滴定溶液滴定, 演定管尖端应浸入烧杯内溶液的液面以下. 滴定之前和滴定过程中, 应间断的记录滴定剂体积和电位滴定仅的读数,滴定速度一般控制在 {{{0}}}. 1ml/min, 滴定过程中可根据溶液的电位值变化大小改变滴定速度. 当加入 0. Iml/min 滴定剂, 溶液电位值变化大于 3 0 mv 或相当于 0,5 个 pH 时, 演定曲线可能出现拐点, 这时, 可以减小滴定速度为 0,05 ml/min.
Titratie bij de hand. Titrerend met de standaard titratie -oplossing van perchloraat, moet de punt van de bepaalde buis onder het vloeibare niveau van de oplossing in de beker worden ondergedompeld. Voor en tijdens titratie moet het volume van titrant en het lezen van potentiometrische titratie continu worden vastgelegd en de titratiesnelheid wordt in het algemeen gecontroleerd op {{0}}. 1ml/min, en de titratiesnelheid kan worden gewijzigd volgens naar de verandering in de potentiële waarde van de oplossing tijdens het titratieproces. Wanneer {0. IML/min -titrant wordt toegevoegd en de wijziging van de potentiële waarde van de oplossing groter is dan 3 0 mV of gelijkwaardig aan 0,5 pH, kan het buigpunt verschijnen in de afgeleide curve en de titratiesnelheid en de titratiesnelheid kan worden gereduceerd tot 0,05 ml/min
滴定到最后阶段, 当加入 {{{0}}. 1ml 滴定剂, 试样溶液电位变化小于 5MV 或相当于 0.1 个 pH 时, 可结束滴定.
In de laatste fase van titratie kan titratie worden beëindigd wanneer {{{0}}}.
碱值的计算/Berekening van de basiswaarde:
根据高氯酸液使用的体积和浓度以及氢氧化钾的分子量折合计算具体的碱值.
De specifieke basiswaarde wordt berekend volgens het volume en de concentratie van de gebruikte hoge chloorzuuroplossing en het molecuulgewicht van kaliumhydroxide